电话:15699996727
行业动态
北京舜甫科技 > 行业动态 >

单效浓缩器应用于土壤中萘提取液的浓缩

  随着科学技术的发展,工业产品越来越丰富。工业工艺过程、缺氧燃烧、垃圾焚烧和填埋等生产活动,产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应,进入土壤,严重污染环境,给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量,成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取等。在这些成熟萃取手段中,浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有 KD 浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。单效浓缩器应用于土壤中萘提取液的浓缩。
  提取液分别采用 KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理,最后用气相色谱质谱仪进行分析。通过加标回收率比较,分析四种浓缩方式对萘损失的影响。提取液:配置 60mL 正己烷 - 丙酮(1:1)混合溶液后,分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和 10μL 替代物标准贮备液,制作成提取液。提取液供浓缩使用。水浴温度对 KD 浓缩的影响:在室内温度控制在 25±2℃,水浴高度在 12cm(充分保证 KD 浓缩器受热面积)条件下,根据溶剂的沸点,实验选取 70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对 60mL 提取液进行浓缩。每个温度进行 3 次平行浓缩实验。单效浓缩器应用于土壤中萘提取液的浓缩。在室内温度控制在 25±2℃,氮气气流压力为 1.5psi,氮吹高度为3cm 条件下,实验选取 30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对 60mL 提取液进行浓缩。每个温度条件下进行 3 次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约 10mL 时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。
单效浓缩器
  通过实验发现,随着温度的升高,浓缩时间变短,萘的回收率变大,但温度过高时,萘的回收率变小。通 过 实 验 发 现, 随 着 温 度 升 高, 浓 缩 时 间 变 短, 在 水 浴 为30 ~ 45℃时,萘有着相对较好的回收率。当温度过高时,萘损失变大。在室内温度控制在 25±2℃,水浴温度控制在 35℃条件下,实验选取 20rpm、40rpm、80rpm、120rpm 四个旋转转速分别对 60mL 提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。通过实验发现,随着转速的升高,浓缩时间变短,但当转速达到一定程度,浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响,选取水浴温度40℃,转速为 80rpm,条件下,进行三次浓缩实验,萘的平均回收率为54.5%。单效浓缩器应用于土壤中萘提取液的浓缩。
  水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下,水浴温度升高,样品浓缩变快,在水浴温度为 30 ~ 45℃时,可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度,其随着旋转速度加快,浓缩时间变短,然而当旋转速度过高时,浓缩时间开始变长,且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是,当样品浓缩小于 0.5mL 时,萘有着较大的损失率。优点:单个样品浓缩时间快,适应于大体积样品预先浓缩;缺点:不适应于大批量样品浓缩,样品损失相对其他方法较大。