浓缩是实验室和生产中经常使用的一种工艺操作,在医药卫生、食品化工、环境保护及有机合成等 许多行业中用途甚广。实验室中常用的浓缩方法有两种,即普通的毛细管减压蒸馏浓缩法和旋转薄膜 浓缩法。普通减压浓缩操作麻烦,浓缩液受热时间长,加热温度高,浓缩效率低,尤其是在以水和其他高 沸点物质为溶剂时以上缺点尤为突出,这时在减压下也需在较高温度下浓缩。因此,对于受热易氧化、 水解、结构变形等热敏性成分,很容易引起其化学性质的改变,甚至会导致错误结果。现在此法已普遍 为旋转薄膜浓缩法所代替。旋转薄膜浓缩虽然简化了操作,提高了浓缩效率,但其容量较小,特别是被 浓缩液体始终处于被加热状态而增加了热敏性成分分解变化的可能性。为克服上述方法的不足,并将 被浓缩液体的受热时间降低至最短限度,作者设计了真空薄膜浓缩装置并与旋转浓缩装置作了对比。
在减压条件下,使待浓缩的液体以细流匀速进入蒸发管中,在蒸发管中受热后形成薄膜,使部分溶 剂气化。气化后的溶剂与浓缩液一起进入气液分离器中,浓缩液从分离器下端进入浓缩液收集瓶中,脱 离加热系统,被气化的溶剂从分离器上端进入冷凝管中,冷却后进入回收瓶中而脱离加热系统。为了保 证冷凝效果,提高溶剂的回收率,该装置并联两支冷凝管,且管中盘有高密度蛇形圈,并保持冷凝管有相 当长度。真空薄膜浓缩可以反复进行,直到浓缩至所需体积,因此不受被浓缩液体积大小的限制。
为了比较真空薄膜浓缩与旋转薄膜浓缩两法的浓缩效率,实 验选用研究室现有的中草药提取液或洗脱液,在相同的水浴温度和真空度条件下,将相同量的浓缩液在 一定的时间内,采用不同的浓缩方法,测量馏出物的量,两种方法的比较结果。可以看出, 在同样条件下,真空薄膜浓缩与旋转薄膜浓缩工作效率基本相当,馏出量前者稍高于后者。但旋转薄膜 浓缩由于仪器容量较小,所以比较适合小量样品及高浓度溶液抽成干燥粉末时使用,而真空薄膜浓缩仪 器容量大,可反复浓缩,比较适合大量溶液的浓缩。